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微量水分測定儀檢測工作原理

更新時間:2023-01-13      點擊次數(shù):1055
  微量水分測定儀采用卡爾費休庫侖滴定法檢測原理,應(yīng)用微電腦自動控制技術(shù),采用大屏幕液晶顯示,全中文菜單提示操作,計算豐富,具有打印實驗結(jié)果功能。是醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及科研機構(gòu)檢測水分含量的理想儀器。卡爾費休法,簡稱費歇爾法,是卡爾費休在1935年提出的一種用于測量水分的體積分離法。Fischer法是測定物質(zhì)水分含量的各種化學方法中對水具體、準確的方法。雖然是經(jīng)典的方法,但近年來經(jīng)過改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
  基本原理是用碘氧化二氧化硫時,需要定量的水參與反應(yīng):I2SO22H2O-2HIH2SO4上述反應(yīng)是可逆的。當濃度達到0.05以上時,就會發(fā)生逆反應(yīng)。如果讓反應(yīng)正向進行,就需要加入適當?shù)膲A來中和反應(yīng)過程中形成的酸。
  實驗證明,在體系中加入吡啶可使反應(yīng)向右進行。實驗表明,吡啶是合適的試劑,而且吡啶還具有與碘、二氧化硫結(jié)合以降低其蒸氣壓的作用。因此,該試劑須加入甲醇或其他含有活性O(shè)H基的溶劑,以將無水吡啶轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的甲基氫吡啶??栙M休水分測定法是以甲醇為介質(zhì),卡爾費休溶液為滴定劑,測定樣品水分含量的方法。該方法操作簡單,準確度高,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、食品等領(lǐng)域。特別適用于易受熱破壞的樣品。它不僅可以測量自由水,還可以測量結(jié)合水。它通常用作水分,尤其是痕量水分的標準分析方法。但不適用于含有VC等強還原性物質(zhì)的樣品。
  卡爾費休試劑是一種用于測定某些物質(zhì)中微量水分的試劑。其成分是:甲醇、吡啶、碘和二氧化硫。終點測定方法有兩種:目測法和電位法。主要成分是I2、SO2、C5H5N、CH3OH卡爾費休法的基本原理是SO2被氧化時需要I2定量參與反應(yīng)
  I2SO22H2O=2HIH2SO4
  該反應(yīng)是可逆反應(yīng)。為使反應(yīng)進行,需要加入適當?shù)膲A中性物質(zhì)中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸,吡啶(C5H5N)就可以滿足這一要求,加入甲醇可以避免副反應(yīng)的發(fā)生。由于I2的存在,卡爾費休試劑呈棕色。當I2、SO2和H2O發(fā)生反應(yīng)時,I2的棕色會褪去。在這種方法中,棕色的出現(xiàn)是滴定的終點。
  卡爾費休法是一種非水滴定法。所有容器都需要干燥。如果1L卡爾費休試劑在制備和儲存過程中與6g水混合,試劑將失效。
  卡爾費休試劑是一種測定有機物中微量水分的試劑,所以也稱水試劑,又稱卡爾費休試劑。初始水試劑主要由碘、二氧化硫、甲醇、吡啶按一定比例配制而成。該試劑氣味難聞,毒性大,穩(wěn)定性差,保質(zhì)期不到三個月,不適用于醛、酮的測定。用戶存儲和使用不便。隨著全自動卡爾費休分析儀的出現(xiàn),對卡爾費休試劑的要求也相應(yīng)提高。因此,人們紛紛開發(fā)出各種類型的水試劑。由于水試劑的種類不同,表示方法不同,使用時一定要查閱廠家的詳細說明。